自動凱氏定氮儀是基于凱氏定氮法原理設(shè)計的儀器,主要用于測定食品、農(nóng)作物、飼料、土壤等樣品中的氮及蛋白質(zhì)含量。
自動凱氏定氮儀通過模擬凱氏定氮法的化學(xué)過程,實現(xiàn)樣品中氮含量的自動化測定:
消化階段:樣品與濃硫酸及催化劑(如硫酸鉀、硫酸銅)共熱,有機氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。硫酸鉀提高沸點加速反應(yīng),硫酸銅催化氧化,消化終點時溶液通常呈清亮藍(lán)綠色(部分樣品可能因特性不同呈現(xiàn)其他顏色)。
蒸餾階段:消化液加堿(如NaOH)釋放氨氣,通過蒸汽蒸餾將氨導(dǎo)入硼酸吸收液,形成硼酸銨。
滴定階段:用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定硼酸銨,通過指示劑(如甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑)判定終點,根據(jù)鹽酸消耗量計算總氮量。
使用與維護(hù)
試劑要求:濃硫酸(分析純)、氫氧化鈉(≥40% 濃度)、硼酸(2%~4% 濃度),需定期更換;
日常維護(hù):消化爐定期清理殘渣,蒸餾室每周清洗(避免結(jié)垢),滴定管定期校準(zhǔn);
耗材更換:消化管(耐高溫硼硅玻璃)、攪拌子、蠕動泵管(建議每 6~12 個月更換一次)。
常見問題排查
結(jié)果偏低:消化不全(延長消化時間 / 增加催化劑)、蒸餾時 NaOH 加入量不足(檢查加液泵);
結(jié)果偏高:試劑污染(更換新試劑)、冷凝管泄漏(檢查密封墊);
滴定無終點:硼酸吸收液失效(重新配制)、電極污染(清洗 pH 電極)。
操作前準(zhǔn)備
環(huán)境檢查:確保通風(fēng)櫥正常運作,電源穩(wěn)定(220V/50Hz),廢液管接入耐酸堿排水系統(tǒng)
試劑準(zhǔn)備:備足0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、40% NaOH溶液、2%硼酸吸收液,檢查滴定液濃度。
儀器校準(zhǔn):初次使用需進(jìn)行空白試驗,液位傳感器和pH電極需校準(zhǔn)。